本文介紹了硫酸根的測定(EDTA 間接滴定法)方法，詳細描述了硫酸根的測定(EDTA 間接滴定法)實驗步驟及其注意事項。

方法選擇的依據(jù)-硫酸根的測定(EDTA 間接滴定法)-硫酸根的測定

測定硫酸根的方法很多,較常見的有質量法、EDTA絡合滴定法、陽離子交換樹脂法和比濁法等。質量法雖為經(jīng)典方法，但操作繁瑣，而EDTA絡合滴定法在可溶鹽的SO?測定中具有簡便、快速的優(yōu)點，所以被普遍采用。

方法原理

在微酸性介質中，待測液的SO2-4可被過量的BaCl2全沉淀,過量的Ba2+及待測液中的Ca2+、Mg2+可在pH10時用EDTA進行滴定，以鈣鎂混合指示劑指示終點,求得被SO2-4沉淀的鋇量，即為待測液中SO2-4的含量。其化學反應方程式為:

式中:Y-代表EDTA。

試劑-硫酸根的測定(EDTA 間接滴定法)-硫酸根的測定

1. EDTA標準溶液[c(C10H14O8N2Na2 2H2O)=0. 01 mol L-1]:稱取EDTA二鈉鹽(C10H14O8N2Na2 2H2O)3.72 g,落于無二氧化碳蒸館水中，定容至1L.以鎮(zhèn)標準溶液標定。

2.鋇鎂混合液:稱取3.66 g BaCl2 2H2O和1.028 MgCl2 6H2O溶于蒸館水中，定容至1 L。此溶液中c(Ba2+)=0.015 mol L-1,c(Mg2+)=0.005 mol L-1。

3. pH10 緩沖液:稱取化學純NH4Cl 20g,用水溶解,加入100 ml濃氨水,以蒸餾水定容至1L。

4.鈣鎂混合指示劑:稱取酸性鉻蘭K 0.5g、萘酚綠B1g,與100g NaCl-起在瑪瑙研缽中研磨均勻,貯于棕色瓶中。

操作步驟

1.吸取10mL浸提液于150mL三角瓶中,加蒸餾水15 mL,加1 : 1鹽酸2滴酸化。

2.加熱至沸,用吸管緩慢而準確地加入5 mL鋇鎂混合液(試劑2),繼續(xù)微沸5 min,然后冷卻放置4h以上，以保證SO42-完-全被沉淀。

3.加pH10緩沖液10 ml和鈣鎂指示劑適量，搖勻，此時溶液呈紅色，立即用EDTA標準溶液滴定至藍色，記錄消耗EDTA標準溶液毫升數(shù)V1。

4.用同法用蒸餾水作空白試驗,記錄消耗EDTA標準溶液毫升數(shù)Vo。

5.測定同體積浸提液中鈣鎂離子消耗EDTA標準溶液毫升數(shù)V2。

結果計算

式中一土壤中硫酸根的含量,cmol kg-1；

ω(SO42-)——土壤中硫酸根的質量分數(shù),%；

c——EDTA標準溶液的濃度,mol L-1;

m——待測液相當?shù)耐翗淤|量,g;

1000——換算成1 kg土樣的含量。

注意事項-硫酸根的測定(EDTA 間接滴定法)-硫酸根的測定

1.鋇鎂混合液中的鎂與氨羧絡合劑形成穩(wěn)定的終點明顯的絡合物，起著指示終點的作用,所以不能省略。

2. 加人鋇鎂混合液的量應與待測液中SO42-的量相適應，即保證溶液中有足夠過量的Ba2+ ,以使SO42-沉淀完-全。在結果計算中如發(fā)現(xiàn)[V0-(V1-V2)]≥V0/2時,表明加入的鋇鎂混合液量不夠，應減少待測液吸取量重新測定。

3.堿化土壤的水浸提液往往帶有較深的腐殖質顏色，影響滴定,可在蒸干后以H2O2脫色,再用稀-鹽酸溶解后滴定。

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特性

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